复合肥测氮方法 复合肥测氮方法视频

怎样检测复合肥中的氮磷钾

(1)复合肥—焰色反应呈紫色泽有钾！

（2）与熟石灰混合研磨，有氨气气味有铵！

（3）溶于水，调中性加硝酸银有黄色沉淀，加硝酸沉淀消失则有磷酸根！

OK?

复合肥含量怎么检测

1、复合肥含量主要指肥料中的氮、磷、钾的含量，也就是氮、五氧化二磷（折算后）、氧化钾（折算后）的含量；

2、取样要按照国家标准GB15063规定的方法抽样；

3、检测按照国家标准GB15063规定的方法检测。

具体你可以下载国家标准GB15063-2009.

有机肥检测方法及仪器

有机肥检测可以使用土壤养分测定仪，该仪器可检测土壤及化肥、有机肥（含叶面肥、水溶肥、喷施肥等）、植株中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度，钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等各种中微量元素以及铅、铬、镉、汞、砷等各种重金属含量。

土壤养分测定仪可以测定肥料中氮（N）、磷（P）、钾（K）等养分，并且具有同时、快速、准确检测的优点。

扩展资料

有机肥料技术指标

1、有机质分子质量（以烘干基计）45，总养分（氮+五氧化二磷+氧化钾）的质量分数（以烘干基计）≥5.0，水分（鲜样）的质量分数≤30，酸碱度（PH）5.5-8.5。

2、金属指标单位：mg/kg

总砷(As)（以烘干基计）≤15；总汞（Hg）（以烘干基计）≤2；总铅（Pb）（以烘干基计）≤50；总铬（Cr）（以烘干基计）≤150；总镉（Cd）（以烘干基计）≤3

3、细菌指标

蛔虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合NY884 的要求。

参考资料来源：百度百科—有机肥

参考资料来源：百度百科—土壤养分测定仪

复合肥中氮磷钾含量分析

我最近在做氨氮和磷 不过我是用分光光度法测定的 氨氮是纳氏试剂比色法 磷是钼氨酸分光光度法 具体的步骤：纳氏试剂比色法

1 原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度,计算其含量.

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.

2 仪器

2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.

2.2 分光光度计

2.3 pH计

3 试剂

配制试剂用水均应为无氨水

3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:

3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.

3.2 1mol/L盐酸溶液.

3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.

3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.

3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0～7.6.

3.6 防沫剂,如石蜡碎片.

3.7 吸收液:

3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.

3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.

3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞（HgCl2）溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液（3.8.1）徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.

3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

4 测定步骤

4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.

采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

4.3 水样的测定:

4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.

4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.

4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

5 计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,

按下式计算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;

V——水样体积,mL.

6 注意事项:

6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.

6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法

1 方法提要

在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”， 用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量。

2 试剂和材料

2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-。

称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-。

吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月；

2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天；

2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；

2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液，贮存期7天。

3 仪器和设备

一般实验室用仪器和

3.1 分光光度计：波长范围400 ～ 800nm；

3.2 可调电炉：800W。

4 分析步骤

4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定

吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）。在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半(1/2)。取下冷却至室温，然后全部移至50 mL比色管中，加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。在25 ～30℃下放置10min，用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。

4.2 正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定

吸取10.00mL水样于50mL比色管中，加入20mL水，5mL钼酸铵溶（2.3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ～30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。

4.3 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制

取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液（2.2），各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ～ 30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横座标，对应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。

5 分析结果的计算

5.1 水样中总磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算：

X ＝ A/Vw * 1000

式中：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量，毫克；

Vw——水样体积，毫升。

5.2 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算：

X ＝ A/Vw * 1000

式中：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量，毫克；

Vw——水样体积，毫升。

6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。

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