化肥检测实验室方案（检测实验室建设方案）

化肥检测标准

飞秒检测发现主要包括以下标准：

GBT　13565-1992肥料采样报告格式 (2012-06-09)

· GBT　17767.1-1999有机-无机复混肥料中总氮含量的测定 (2012-06-09)

· GBT17419-1998含氨基酸叶面肥料 (2012-06-09)

· GBT　14540.3-1993复混肥料中锰的测定方法 (2012-06-09)

· GBT　14540.1-1993复混肥料中钼的测定方法　硫氰酸钠分光光度法 (2012-06-09)

· GBT　14539.3-1993复混肥料中镉的测定方法 (2012-06-09)

· GBT　14539.1-1993复混肥料中砷、镉、铅的测定　试样溶液制备 (2012-06-09)

· GBT　13565-1992肥料采样报告格式 (2012-06-08)

· GBT　10515-1989硝酸磷肥粒度测定 (2012-06-08)

· GBT　10513-1989硝酸磷肥中游离水含量的测定　卡尔·费休法 (2012-06-08)

· GBT　10511-1989硝酸膦肥中总氮含量的测定　蒸馏后滴定法 (2012-06-08)

· GBT　8577-1988复混肥料中游离水含量测定　卡尔·费休法 (2012-06-08)

· GBT　8575-1988复混肥料中游离水含量测定　真空干燥法 (2012-06-08)

· GBT　8573-1999复混肥料中有效磷含量测定 (2012-06-08)

· GBT　8571-1988复混肥料　实验室样品制备 (2012-06-08)

· GBT　3600-2000肥料中氨态氮含量的测定　甲醛法 (2012-06-07)

· GBT　3597-1983肥料中硝态氮含量的测定,氮试剂重量法 (2012-06-07)

· GB　18382-2001肥料标识、内容和要求 (2012-06-07)

· GB　15063-2001复混肥料 (2012-06-07)

· GBT　17767.3-1999有机-无机复混肥料中总钾含量的测定 (2012-06-07)

· 中华人民共和国农业行业标准-有机肥料（NY525-2012） (2012-06-07)

· 氯化钾国家标准(GB6549-2011)6月实施 (2012-06-02)

化学实验室建设与管理方案怎么写啊？

标准化学实验室建设及管理方案

根据标准实验室使用和管理的有关要求，满足工厂项目运行的化学研究，特制订实验室建设和管理方案如下：

一、实验室建设

1、实验室及附属用房内部设施的基本要求：

一般要求设立实验室、药品仪器室、实验员办公室。实验室及附属用房应根据其

功能的要求设置给排水、通风系统、各种电源插座和总电源控制开关，并安装漏

电保护器。新建或者新装修实验室应在装修前出一张实验室整体规划设计图纸，根据实验室的具体使用需要，标注出相应的上、下水；电源；排风等的位置，以免在实验装修后出现水电等线路走明线的情况。（这些设计可以找专业的公司来做。）实验台要求水、电到位，设有220V 的二孔、三孔插座各二个以上，实验室附属用房中的模型室、挂图室、样品室、维修室、实验员办公室可兼设在仪器室或准备室内，实验员办公室不得设在化学实验室内。

2、化学实验室和药品仪器室应设地漏、供水、排水到位。实验室、仪器室应有相应的防盗、防火安全设施、有独立的危险品存放处，有防护用品和急救箱。化学实验室设有通风换气装置。通风换气装置的中心距地面不小于300mm，室内通风口一面应设防护罩，室外一面应有挡风设施。化学实验室、药品室（橱）均应安装自动（强制）通风、排气系统。

3、化学实验室应供水到桌、桌体外观整洁，桌面以下水管不外露。化学实验室实验台应设置鹅颈管水龙头。化学实验室用水须用鹅颈管水龙头。化学实验室要求电源安装到桌，且加触电保安器保护，原则上要设置三相四线的380V 电源插座，并配有独立的保险丝；实验桌固定且外观整洁。室内电源线和电源插座安装科学规范，不走明线，电源插座固定（或嵌）在实验桌上。并设有自动（强制）通风橱。化学实验室应分设仪器室和药品室，化学实验室内应设有洗眼器，或者不锈钢组合式紧急喷淋器。

4、实验桌、仪器橱基本要求：实验桌、仪器橱基本尺寸要求统一、规范、实用、美观。仪器、药品橱的尺寸应根据功能和存放要求统一设计，数量应满足全部器材的存放需要。

二、实验教学仪器的配备标准

根据实验需要配备专用实验仪器，易损仪器要有备用。

三、实验人员队伍建设

根据需要配备实验员人数，并指定实验室负责人，需具有一定的专业理论水平和实验经验。合理规定实验人员的工作量标准。

实验室工作人员应热爱本职工作，熟悉实验要求并能规范操作，能独立完成所有实验，有较强的事业心、实验能力和管理能力，了解危险药品性质，规范存放，熟悉实验药品和仪器的管理业务。

四、实验室管理

实验室必须建立完备的工作规范和工作制度。实验人员职责明确，建立仪器设备保管使用制度、实验室规则、实验管理制度、仪器购买损坏记录、安全防护及危险品管理等制度，并严格执行。实验室规则应张贴在实验室显著的地方，其余分别张贴于实验员办公室。

1、健全帐册（总账、分类账、低值易耗品账），记录及时、准确，“总账”

一年填写一次；实验中仪器数量增加或减少登入“分类账”；玻璃仪器、药品的增、减及时登入“低值易耗品账”，并接受财务监督。做到定期盘点、账账相符、账物相符，账、卡、物相符率达100%，低值易耗品的账、物相符不低于90%。

2、仪器设备管理科学合理。实验仪器设备必须全部入橱，分类存放，合理排

列（或按仪器编号或按实验开出顺序），定橱定位；并根据重下轻上、水平或竖直放置的原则作适当调整，特高特大仪器设专柜；做到科学合理、美观大方、取用方便。对化学试剂采购要有计划，分类存放要正确合理，注意避光。剧毒药品和易燃药品必须入危险品库。

3、确保橱内仪器随时处于可使用状态。教学仪器设备应定期保养、及时维修，

并根据仪器不同要求做好通电、防尘、防潮、防锈、防腐蚀工作；化学试剂瓶标签清楚、完整；实验结束时应对使用过的仪器进行必要的检查，保养后入橱。每年对现有仪器设备作一次常规保养，完好率应达100%。

4、备用实验仪器可另行装箱，列清单备查待用，破旧仪器及时报废。对剧毒、

易燃、易爆等危险品应按公安、消防、环保等部门有关规定保管、使用，并严格执行危险品领用、管理制度。

5、实验室、仪器室、准备室要经常保持整洁，注意通风换气，妥善处理“三

废”（废气、废液、废品），提供良好的实验环境，保护实验人员健康，保证实验安全。

6、坚持填写《实验室日志》；注意积累资料，如工作计划、会议记录、总结

（含有关实验操作要点、化学试剂配方等）、实验改进意见、仪器借还记录、仪器维修保养记录、仪器报损单、仪器（自制）使用说明书，要妥善保管，整理、

分类装订成册。

8、对危险品和毒品有完整的管理和领用制度，并严格执行。尽量减少实验室重大事故发生。

沈阳企丰实验室设计有限公司——实验室整体方案解决专家，是一家集实验室整体设计、装修、无菌实验室、气体管路、通风系统服务的专业公司，主要产品包括实验台、通风柜、药品柜、气瓶柜等，实验室仪器、科学器材、生物工程设备、医疗器械、分析检测仪器、实验室样品处理仪器、在线监测仪器、化学试剂、耗材等。

公司有着多年的实验室生产制造与仪器销售经验，消化吸收国内外的先进技术，致力于为客户提供人性化、科学化的产品及服务。产品广泛用于化学、生物、有机合成、分析测试、医药卫生等各类实验室。为各大院校、科研院所、环境检测、医疗机构、食品行业、制药业、农产品检测等单位进行实验研究提供了先进的实验设施，是促进科研早出成果的一个必不可少的条件。使我们逐渐成为实验室设备研制、生产、销售方面的佼佼者。

我们多年与美国莱伯泰科、美国哈希，美国约克，德国赛多利斯、英国ELGA、瑞士梅特勒、日本奥林巴斯，日本横河，日本三丰，奥地利帝肯，瑞典波通；北京东西电子，北京吉天，北京盈盛恒泰，北京普析通用，北京五洲东方，北京时代，上海光谱，上海亚荣，上海申安，上海新仪，宁波新芝，长沙湘仪，长春吉大•小天鹅，江苏天由，重庆奥特，浙江福立，济南精密，济南海能，青岛海尔，苏州安泰，兰州联华等国内外著名企业建立了良好的合作伙伴关系。我们与国内外的著名科学仪器和设备制造商及代理商共同携手，为中国实验室科技进步和分析检测，及相关领域的技术革新做出不懈的努力

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公司宗旨：想您之所想，解您之所忧。诚信作人，用心作事，以质量和服务取胜

沈阳企丰实验室设计有限公司

沈阳市崇山东路53－5号1－21－2

400－024－8005 024－31821787

实验室怎样测肥料中氮磷钾的含量

复合（混）肥中氮、磷、钾含量的测定 

(一)待测液的制备

称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g 置于 100mL 三角瓶中，加入 5mL 水将肥料润湿，再加入 2mL 浓硫酸（或直接加入 5mL 肥料水解剂），用小火加热，不停地摇动，待无气泡和冒白烟后停止加热，冷却后转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用 1mL 吸管吸 1.0mL滤液放入 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容即为待测液（此待测液可用于复合肥中氮、磷、钾含量的测定）。

(二)测定步骤

1. 全氮含量的测定

（1） 当氮含量低于 30%时：

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：

肥料铵态氮 1 号试剂 4 滴

肥料铵态氮 2 号试剂 4 滴

肥料铵态氮 3 号试剂 4 滴

摇匀，5 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 18.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中铵态氮的含量（％）。

（2） 当氮含量高于 30%时：

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液待测液 1mL+蒸馏水 1mL（作待测用）于三个小试管中，其余操作除将标准调值调为 36.00 外完全同（1）当氮含量低于 30%时氮含量测定的操作。

［注1］在向三角瓶中加浓硫酸时若发现有红棕色气体产生，则说明复混肥中有硝态氮存在，需按单质硝态

氮方法另行测定硝态氮含量，并与本方法测定的氮含量相加，方为复合肥中总氮量。

［注2］磷酸铵类复合肥可不经消化，直接称取 0.5g用蒸馏水溶解稀释后测定。

2. 全磷含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：

肥料磷试剂 7 滴

摇匀，10 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 18.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中P2O5 的含量（％）。

3. 全钾含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：

肥料钾 1 号试剂 4 滴

肥料钾 2 号试剂 4 滴

摇匀后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 28.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中K2O含量（％）。

〔注〕对于完全水溶性肥料可用蒸馏水代替浸提剂，完全溶于水后即可测定，水溶后如溶液很清澈也可不  过滤。

实验室测定肥料中氮、磷、钾的含量的步骤

可以参考:

一、分析步骤

1、在薄纸上称取粒度小于012mm 的空气干燥煤样012g, 称

准至010002g。将煤样包好, 放入50mL 开氏瓶中, 加入混合催化

剂2g 和浓硫酸(相对密度1184) 5mL。然后将开氏瓶放入铝加热

体的孔中。在瓶口插入一小漏斗, 防止硒粉飞溅。在铝加热体中

心的小孔中插入测温装置。接通电源, 缓缓加热到350℃左右, 保

持此温度, 直到溶液清澈透明, 漂浮的黑色颗粒完全消失为止。

遇到分解不完全的煤样时, 可将012mm 的空气干燥煤样磨细至

011mm 以下, 再按上述方法消化, 但必须加入铬酸酐012 –

015g。分解后如无黑色粒状物且呈草绿色浆状, 表示消化完全。

2、将冷却后的溶液用少量蒸馏水稀释后, 移至250mL 开氏

瓶中。充分洗净原开氏瓶中的剩余物, 使溶液体积约为100mL。

然后将盛溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上准备蒸馏。蒸馏装置如

图所示。

3、把直形玻璃冷凝管的上端连接到开氏球上, 直插入一个

盛有20mL、3% 硼酸溶液和1- 2 滴混合指示剂的锥形瓶中。玻

璃管浸入溶液并距离锥形瓶底约2mm。

4、在250mL 开氏瓶中注入25mL 混合碱溶液, 然后通入蒸

汽进行蒸馏, 蒸馏至锥形瓶中溶液的总体积达80mL 为止, 此时

硼酸溶液由紫色变成绿色。

5、蒸馏结束后, 拆下开氏瓶并停止供给蒸汽。将插入硼酸溶

液中的玻璃管内、外用蒸馏水冲洗。洗液收入锥形瓶中, 用硫酸

标准溶液滴定到溶液由绿色变成钢灰色即为终点。由硫酸用量

(校正空白) 求出煤中氮的含量。

空白试验采用012g 蔗糖代替煤样, 试验步骤与煤样分析相

同。

每天在煤样分析之前, 须对蒸馏装置用蒸汽进行冲洗, 待锥

形瓶内馏出物体积达100- 200mL 后, 再进行正式试验。

二、分析结果的计算

空气干燥煤样的氮含量按下式计算:

N ab=C (V 1- V 2) ×0.014/m ×100

式中:

N ad——空气干燥煤样的氮含量, %;

C——硫酸标准溶液浓度,mo löL ;

V 1——硫酸标准溶液用量,mL ;

V 2——空白试验时硫酸标准溶液用量,mL ;

0.014——氮的毫摩尔质量, g/mmo l;

m ——煤样质量, g。

三、氮测定的精密度

氮测定的精密度如下表规定:

重复性N ad (% ) 再现性N d (% )

0.08 0.15

测定煤中氮的含量主要为了计算煤中氧的含量、估算煤炼

焦时生成氨的量; 环保部门也通过了解煤中氮的含量, 来监测煤

在燃烧时转化为污染环境的氮氧化物的指标。所以在操作煤中

氮的测定时一定要按标准方法认真操作, 以免影响测定结果, 给

炼焦单位及环保部门一个错误的参考指标。

有机肥料检测方法有哪些

用农业部有关有机肥料的标准说明该问题，现全文复制该标准最新文本如下。由于本百度知道无法显示公式和表格形式，故复制文件不很清楚，请参考NY525-2002标准原文。

标准号：NY 525—2002

标准名称：有机肥料

标准分类：农业土壤化肥标准

1 范围

本标准规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检测规则、标识、包装、运输和贮存。

本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料，经发酵腐熟后制成的有机肥料。

本标准不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T6679 固体化工产品采样通则

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB8172 城镇垃圾农用控制标准

GB/T8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法

GB18382 肥料标识 内容和要求

3 术语和定义

下列术语和定又适用于本标准。

有机肥料 organicfertilizer

主要来源于植物和（或）动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的合碳物料。

4 要求

4.1 外观；有机肥料为褐色或灰褐色，粒状或粉状，无机械杂质，无恶臭。

4.2 有机肥料的技术指标应符合表1的要求。

表1 有机肥料的技术指标

项 目 指 标

有机质含量（以干基计）/（%） ≥ 30

总养分（氮 +五氧化二磷 +氧化钾）含量（以干基计）/（%） ≥ 4.0

水分（游离水）含量 /（%） ≤ 20

酸碱度 pH 5.5-8.0

4.3 有机肥料中的重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值指标应符合 GB8172的要求。

5 试验方法

本标准中所用水应符合 GB/T6682中三级水的规定。所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液，按 GB/T601规定制备。

5.1 外观

目视、鼻嗅测定。

5.2 有机质含量测定（重铬酸钾容量法）

5.2.1 方法原理

用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。

5.2.2 仪器、设备

通常实验室用仪器设备。

5.2.3 试剂及制备

5.2.3.1 二氧化硅：粉末状。

5.2.3.2 浓硫酸（ρ1.84）。

5.2.3.3 重铬酸钾（ K2Cr2O7）标准溶液：c〔1/6（K2Cr2O7）〕=1mol/L。

称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定客至1L，摇匀备用。

5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液：c〔1/6（K2Cr2O7）〕=0.1mol/L。

取c〔1/6（K2Cr2O7）〕=1mol/mL，标准溶液（5.2.3.3）100L加水稀释定容至1L，摇匀备用。

5.2.3.5 硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c（FeSO4）=0 2mol/L。

称取（FeSO4•7H2O）（分析纯）55 6g，加水和 c（1/2H2SO4）=6mol/L的硫酸30mL溶解，稀释定容到1L，摇匀备用。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）标定，现用现标定。

c（FeSO4）=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）20.00mL加入150mL三角瓶中，加浓硫酸（5.2.3.2）3mL-5mL和2滴-3滴邻啡口罗啉指示剂（5.2.3.6），用硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度 c：

c1×V1

c= ……………………………（1）

V2

式中：c1———重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2———滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

5.2.3.6 邻啡口罗啉指示剂：称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡口罗啉（分析纯）1.485g溶

于100mL水中，摇匀备用。

5.2.4 测定步骤

称取过Φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，准确加入1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.3）30.00mL，充分摇匀后加浓硫酸60mL，缓缓摇动1min，加一弯颈小漏斗，置于沸水中保温30min，每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶内，加水约100mL，加2-3滴邻啡口罗啉指示剂（5.2.3.6），用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g（精确至0.001g）二氧化硅（5.2.3.1）代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白验。

如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称样量，重新测定。

5.2.4 分析结果的表述

肥料有机质含量以肥料的质量分数表示，按式（2）计算：

c×（V0-V）×0.003×1.724

有机质（%）= ×100………………（2）

m×（1-X0）×D

式中：c———硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V0———空白试验时，使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V———测定时，使用硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0.003———四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

1.724———由有机碳换算为有机质的系数；

m———试样质量，单位为克（g）；

X0———风干试样的含水量；

D———稀释倍数：50/250。

5.2.6 允许差

5.2.6.1 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。

5.2.6.2 平行测定的绝对差值应符合表2要求。

表2

有机质 /（%） 绝对差值 /（%）

30 0.6

30-45 0.8

45 1.0

不同实验室测定结果的绝对差值应符合表3要求。

表3

有机质/（%） 绝对差值/（%）

30 1.0

30-45 1.5

45 2.0

5.3 全氮含量测定

5.3.1 方法原理

有机肥料中的有机氮经硫酸 -过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。

5.3.2 试剂

5.3.2.1 硫酸（ρ1.84）。

5.3.2.2 30%过氧化氢。

5.3.2.3 氢氧化钠：质量浓度为40%的溶液。

称取40g氢氧化钠（化学纯）溶于100mL水中。

5.3.2.4 硼酸：质量浓度为2%的溶液。

称取2g硼酸溶于100mL约60℃热水中，冷却，用稀碱在酸度计上调节溶液 pH=4 5。

5.3.2.5 定氮混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。

5.3.2.6 硫酸〔c（1/2H2SO4）=0.05mol/L〕或盐酸〔c（HCl）=0.05mol/L〕标准溶液：配制和

标定，按照 GB/T601进行。

5.3.3 仪器、设备

通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。

5.3.4 分析步骤

5.3.4.1 试样溶液制备

称取过φ0.5mm筛的风干试样0.5g（精确至0.0001g），置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸（5.3.2.1）和1.5mL过氧化氢（5.3.2.2），小心匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20mL-30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。

5.3.4.2 空白试验

除不加试样外，试剂用量和操作同5.3.4.1。

5.3.4.3 测定

5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。

5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液（5.3.2.4）和5滴混合指示剂（5.3.2.5）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液（5.3.2.3），关好活塞。加热蒸馏，待馏出液体积约100mL，即可停止蒸馏。

5.3.4.3.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（5.3.2.6）滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积（mL）。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL。

5.3.5 分析结果的表述

肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示，按式（3）计算：

（V-V0）×c×0.014×D

全氮（N）（%）= ×100……………（3）

m×（1-X0）

式中：V———试液滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0———空白滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c———酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

0.014———氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

D———分取倍数，定容体积 /分取体积，100/50；

m———称取试样质量，单位为克（g）；

X0———风干试样的含水量。

所得结果应表示至两位小数。

5.3.6 允许差

5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.3.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 4要求。

表4

氮（N）/（%） 允许差 /（%）

0.50 0.02

0.50-1.00 0.04

1.00 0.06

5.4 全磷含量测定

5.4.1 方法原理

有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围〔1mg/L! 20mg/L：磷（P）〕内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。

5.4.2 试剂

5.4.2.1 硫酸（ρ1.84）。

5.4.2.2 硝酸。

5.4.2.3 30% 过氧化氢。

5.4.2.4 钒钼酸铵试剂：

A液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。

B液：称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（5.4.2.2），冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。

5.4.2.5 氢氧化钠：质量浓度为10%的溶液。

5.4.2.6 硫酸（5.4.2.1）：体积分数为5%的溶液。

5.4.2.7 磷标准溶液：50μg/mL。

称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（5.4.2.1），冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷（P）50μg。

5.4.2.8 2，4-（或 2，6-）二硝基酚指示剂：质量浓度为0.2%的溶液。称取0.2g2，4-（或2，6-）二硝基酚溶于100mL水中（饱和）。

5.4.2.9 无磷滤纸。

5.4.3 仪器、设备

通常实验室用仪器设备。

5.4.4 分析步骤

5.4.4.1 试样溶液制备

称取过φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g，按5.3.4.1操作制备。

5.4.4.2 空白溶液制备

除不加试样外，应用的试剂和操作同5.4.2.1。

5.4.4.3 测定

吸取5.00mL-10.00mL试样溶液（5.4.4.1）（含磷0.05mg-1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。

5.4.4.4 校准曲线绘制

吸取磷标准溶液（5.4.2.7）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-（或 2，6-）二硝基酚指示剂溶液（5.4.2.8），用氢氧化钠溶液（5.4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂（5.4.2.4），摇匀，用水定容。此溶液为 1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。

5.4.5 分析结果的表述

肥料的全磷含量以肥料的质量分数表示，按式（4）计算：

c×V×D

全磷（P2O5）（%）= ×2.29×10-4………………… （4）

m×（1-X0）

式中：c———由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升（μg/

mL）；

V———显色体积，50mL；

D———分取倍数，定容体积 /分取体积，100/5或 100/10；

m———称取试样质量，单位为克（g）；

X0———风干试样的含水量；

2.29———将磷（P）换算成五氧化二磷（P205）的因数；

10-4———将μg/g换算为质量分数的因数。

所得结果应表示至两位小数。

5.4.6 允许差

5.4.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.4.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表5要求。

表5

磷（P2O5）/（%） 允许差 /（%）

0.50 0.02

0.50-1.00 0.03

1.00 0.04

5.5 全钾含量测定

5.5.1 方法原理

有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。

5.5.2 试剂

5.5.2.1 硫酸（ρ1.84）。

5.5.2.2 30%过氧化氢。

5.5.2.3 钾标准贮备溶液：1mg/mL。

称取1.9067g经100℃烘2h的氯化钾，用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾（K）1mg，贮于塑料瓶中。

5.5.2.4 钾标准溶液：100μg/mL。

吸取10.00mL钾（K）标准贮备溶液（5.5.2.3）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾（K）100μg。

5.5.3 仪器、设备

通常实验室用仪器设备。

5.5.4 分析步骤

5.5.4.1 试样溶液制备

按5.3.4.1制备。

5.5.4.2 空白溶液制备

除不加试样外，应用的试剂和操作同5.5.4.1。

5.5.4.3 测定

吸取5.00mL试样溶液（5.5.4.1）于 50mL容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。

5.5.4.4 校准曲线绘制

吸取钾标准溶液（5.5.2.4）0，2.50，5.00，7.50，10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为 1mL含钾（K）0，5.00，10.00，15.00，20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液，调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。

5.5.5 分析结果的表述

肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示，按式（5）计算：

c×V×D

全钾（K2O）（%）= ×1.20 10-4 …………………（5）

m×（1-X0）

式中：c———由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V———测定体积，本操作为50mL；

D———分取倍数，定容体积 /分取体积，100/5；

m———称取试样质量，单位为克（g）；

X0———风干试样的含水量；

1.20———将钾（K）换算成氧化钾（K2O）的因数；

10-4———将%g/g换算为质量分数的因数。

所得结果应表示至两位小数。

5.5.6 允许差

5.5.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.5.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 6要求。

表6

钾（K2O）/（%） 允许差 /（%）

0.60 0.05

0.6-1.20 0.07

1.20-1.80 0.09

1.80 0.12

5.6 水分含量测定（真空烘箱法）

按 GB/T8576进行，分别测定鲜样含水量、风干样含水量（X0）。

5.7 酸碱度的测定（pH计法）

5.7.1 方法原理

试样经水浸泡平衡，直接用 pH酸度计测定。

5.7.2 仪器

通常实验室用仪器和 pH酸度计。

5.7.3 试剂和溶液

5.7.3.1 pH4 01标准缓冲液：称取经110℃烘1h的邻苯二钾酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g，用水溶解，稀释定容至1L。

5.7.3.2 pH6 87标准缓冲液：称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.398g和经120-130℃烘 2h的无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀释定容至1L。

5.7.3.3 pH9 18标准缓冲液：称取硼砂（Na2B4O7•10H2O）（在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的

干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶解，稀释定容至1L。

5 7 4 操作步骤

称取试样 5 0g于 100mL烧杯中，加 50mL水（经煮沸驱除二氧化碳），搅动 15min，静置

30min，用 pH酸度计测定。

5 7 5 允许差

取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，保留一位小数。平行分析结果的绝对差值不大于 0 2pH单位。

5 8 重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值的测定

按 GB8172进行。

6 检验规则

6 1 本标准中质量指标合格判断，采用 GB/T1250中“修约值比较法”。

6 2 有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的有机肥料均符合本标准 4 1和 4 2的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：企业名称、产品名称、批号、产品净重、养分总含量、生产日期和本标准号。

6 3 重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值为型式检验项目，有下列情况时应检测；

a）正式生产时，原料、工艺发生变化；

b）正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检验；

c）国家质量监督机构提出型式检验的要求时。

6 4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中选取有机肥料样品进行复验；重新检验结果，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批肥料作不合格处理。

6 5 采样

6 5 1 抽样方法

商品有机肥料产品抽样方法见表 7。

表 7 有机肥料产品抽样方 法

总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数

1! 10 全部袋数 102! 125 15 255! 296 20

11! 49 11 126! 151 16 297! 343 21

50! 64 12 152! 181 17 344! 394 22

65! 81 13 182! 216 18 395! 450 23

82! 101 14 217! 254 19 451! 512 24

总袋数超过 512袋时，取样袋数按式（6）计算：

取样袋数 =3 3(N …………………………（6）

式中：

N———每批取样总袋数。

将抽出的样品袋平放，每袋从最长对角线插入取样器到四分之三处，取不少于 100g样品，每批抽取样品总量不少于 2kg。

6 5 2 散装产品

散装产品取样时，按 GB/T6679规定进行。

6 5 3 样品缩分

将选取的样品迅速混匀，用四分法将样品缩分到 1000g，分装于三个干净的广口瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名，一瓶供物

理分析，一瓶风干，一瓶保存 2个月，以备查用。

7 包装、标识、运输和贮存

7 1 有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量（50 0 5）kg、（40 0 4）kg、（25 0 25）kg，平均每袋净含量不得低于 50 0kg、40 0kg、25 0kg。

7 2 有机肥料包装袋上应注明：产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净重、标准号、登记证号、企业名称、厂址。其余按 GB18382执行。

7 3 有机肥料应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。

望采纳，谢谢