pH值的测定
玻璃电极法
方法提要
用pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极(也可使用pH复合电极),浸入被测溶液中,组成一电池。在25℃时,溶液pH每改变一个单位,就产生59.16mV的电位差。用标准缓冲液校准定位后,在将电极放入试样,即可在pH计上直接读出pH值。温度差异在仪器上有补偿装置。
本方法适用于测定地下水、饮用水、地面水及工业废水的pH值,是环境的重要指标之一。其测定范围的精密度,视所选用的pH电极和pH计而定。
水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定;温度的影响,可通过仪器上的补偿装置校正。在pH1的强酸性溶液中,会有所谓酸误差,可按酸度测定;在pH10的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为钠差。消除钠差的方法,除了使用特制的低钠差电极外,还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃。
仪器和装置
酸度计。
玻璃电极或(pH复合电极)。
饱和甘汞电极或(pH复合电极)。
试剂
pH标准缓冲溶液的配制按表80.5称取规定量的试剂于烧杯中,用去离子水溶解,移至1000mL容量瓶中,恒温至25℃时用去离子水定容。所用去离子水,用前需煮沸需排出二氧化碳,并冷却后使用,去离子水的电导率应小于2μS/cm,pH在5.6~6.0。
表80.5 pH标准缓冲溶液的配制
续表
注:试剂需经110℃烘干2h后使用。
分析步骤
按所选用的酸度计说明书要求,调好仪器。并在电极架上装好已活化好的pH玻璃电极及饱和电极或(pH复合电极)。
选取与水样pH值相近的标准缓冲溶液(表80.6),洗电极2~3次,并将30~50mL此溶液倒于烧杯中,按仪器说明书“定位”步骤校正仪器。根据测定时溶液的温度按表80.6数据修正标准缓冲溶液的pH值。
表80.6 五种标准溶液不同温度下的pH值
用待测水样洗电极 2~3 次,用干净烧杯取 30~ 50mL 水样进行测定。由仪器表头直接读出 pH 值。
注意事项
1) pH 值最好是现场测定。否则,应在采样后把样品保持在 0~ 4℃ ,并在采样后 6h内进行测定。
2) 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡 24h 以上。
3) 测定 pH 值时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷心端,以免搅拌时碰坏。
4) 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间,甘汞电极的内电极与陶瓷心之间不得有气泡,以防断路。
5) 甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾晶体不可过多,以防堵塞与被测溶液的通路。
6) 测定 pH 时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发; 在测定水样之前,不应提前打开水样瓶。
7) 玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。如果吸附着无机盐结垢,可用温的稀盐酸溶解; 对钙、镁等难溶性结垢,可用 EDTA 二钠溶液溶解; 沾有油污时,可用丙酮清洗。电极用上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
8) 复合电极使用注意事项:
a.测量完毕不用时,应将电极保护帽套上,帽内应放少量浓度为 3mol / L 的 KCl 溶液,以保持电极球泡的湿润。如果发现干枯,在使用前应在 3mol/L KCl 溶液或微酸性溶液中浸泡几小时,以降低电极的不对称电位。
b.取下保护帽后要注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡不要与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。
c.复合电极的外参比补充液为 3mol / L KCl 溶液,补充液可以从上端小孔加入。
d.电极避免长期浸在蒸馏水、蛋白质、酸性氟化物溶液中,并防止和有机硅油脂接触。
e.经长期使用后,如发现电极的百分理论斜率略有降低,则可把电极下端用 (4 +96) HF 浸泡 3~ 5s,用蒸馏水洗净,然后在 0.1mol / L HCl 中浸泡几小时,用去离子水冲洗干净,使之复新。
pH值测定的正确方法是什么?
酸度计也叫ph计,是实验室比较常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值(比如Mettler
PH计)
在实验室日常操作时,我们首先要做的就是校正。将酸度计斜率调节器调节在100%位置,再根据被测溶液的温度,调节温度调节器到该温度值。然后定位,把复合电极插入仪器。
其次,比较关键的就是定位。选择一种最接近样品pH值的缓冲溶液,把电极放入这一缓冲溶液里,摇动烧杯,使溶液均匀。等到读数稳定后就可以看到该读数,它是缓冲溶液的ph值。如果要求高精度的测定,就要选择两种缓冲溶液,也就是被测样品的ph值在该两种缓冲溶液的ph值之间或接近,等第二种缓冲溶液的读数稳定后就可以读数ph值了,如果不稳定就需要调节定位调节器。
后就是测量了。经过pH标定的仪器,即可用来测定样品的pH值。此时所有调节器都需保持定位后的原样。然后清洗电极,把电极插在盛有被测样品的烧杯内,轻轻摇动烧杯,等到读数稳定后,就会显示被测样品的pH值。在此,有一点需要特别注意的是玻璃电极在第一次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时用的时候也应让其浸泡在蒸馏水中,且使用前必须清洗。除此之外还有几点需要我们注意的地方:
1)
玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用也应尽快操作,使用完毕后应立即用水洗净;
2)
由于玻璃电极球泡膜很薄,所以不能与玻璃杯及硬物相碰;
3)
玻璃膜沾上油污时,应该先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后再用酒精浸泡,然后用蒸馏水洗净。如若不然,在测定含有蛋白质的溶液时,电极表面因受污染,会导致读数不标准,误差大。
4)
电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产生静电荷而导致读数错误。
酸度计的正确使用方法是建立在使用过程中对仪器的护养。Mettler酸度计易保养,易操作是不错的选择。仪器护养好与不好决定在实验中所取得的成效,因此我们在使用酸度计等实验室仪器设备时一定要注意细节,使用实验室仪器设备不比生活中的不拘小节,只有做到精细,才能得到好的实验成效。
怎样检验PH值
有很多方法来测量溶液的pH值:
1.在待测溶液中加入pH指示剂,不同的指示剂根据不同的pH值会变化颜色,根据指示剂的研究就可以确定pH的范围。滴定时,可以作精确的pH标准.
PH试纸和标准比色卡2.使用pH试纸.pH试纸有广泛试纸和精密试纸,用玻棒蘸一点待测溶液到试纸上,然后根据试纸的颜色变化并对照比色卡也可以得到溶液的pH。上方的表格就相当于一张比色卡.pH试纸不能够显示出油份的pH,由于pH试纸以氢铁制成和以氢铁来量度待测溶液的pH值,但油中没含有氢铁,因此pH试纸不能够显示出油份的pH。
3.使用pH计.pH计是一种测量溶液pH值的仪器,它通过pH选择电极(如玻璃电极)来测量出溶液的pH。pH计可以精确到小数点后两位.
此外还有许多其他更为先进更为精确的pH值测算方法和手段.
pH值测定的正确方法是什么
ph值是电镀槽液的一个重要参数,对电镀过程影响很大,故需要经常检查镀液的ph值.工厂常用来测定溶液ph值的方法有两种.1、试纸法:取一条ph试纸,滴上一滴被测溶液,ph试纸将发生变色,将其与已知ph值的色标相比较来确定溶液的ph值。
其优点是方便简单,缺点是误差较大。这仍然是工厂日常生产应用最广泛的方法。
为提高测试精度可以使用精密ph试纸.2、ph值测试仪:根据氢离子浓度对氢电极产生不同电势和一标准电极之间的电势差,在电位计上显示读数.优点是准确度高,缺点是测试较复杂。
用玻璃板沾取少量待测液,滴到ph试纸上
记住ph试纸不可以被润湿
半分钟后与标准比色卡对照。
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