关于重结晶法
顾名思义
重结晶就是将从溶液中析出得到的晶体重新溶解
再次结晶的提纯方法
这样可以进一步减少晶体中的杂质
达到提纯的目的
所以一般的方法步骤就是:结晶-溶解-结晶
就是这么简单
1、原理:
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。
重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。
2.重结晶操作
⑴
固体物质的溶解:
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解
。
在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量,
但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,
引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
⑵
过滤:
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤。过滤使用凹槽滤纸(见图)。溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,然后趁热过滤(视频1)。
⑶
结晶
将收集的热滤液静置缓缓冷却
(一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
⑷
分离结晶
减压过滤分离滤液,得到结晶
希望能帮到你
重结晶法包括蒸发结晶和冷却结晶?
准确地说,是在趁热过滤之后视情况而定。我们知道,趁热过滤后被提纯的物质一定在滤液中,而对于杂质来说,由重结晶对所用溶剂的要求可知,杂质在此溶剂中要么溶解度很大,要么溶解度很小,因此在趁热过滤后杂质要么继续在滤液中,要么就被留在了滤纸上。
前者的话因为杂质溶解度很大故远远没达饱和,而所提纯物质的饱和度则较大,此时便可采用蒸发结晶,使所提纯物质优先结晶析出;后者的话,因为滤液中已不再有杂质,故使之自行冷却结晶析出即可,这样操作简便。
冷却结晶适用于高温时溶解度大,低温时溶解度小的物质。操作:加热溶解→冷却结晶→过滤,
结果:产品留在滤纸上,少量溶解质留在母液中;
蒸发结晶也是浓缩结晶适用于物质的溶解度随温度变化不大。操作:溶解→蒸发→结晶,
结果:产品留蒸发皿里,易分解物质不能用;
重结晶用于固体物质的提纯,
冷却结晶用于重结晶:溶解,制备饱和溶液–趁热过滤–滤液,冷却结晶—过滤。
蒸发结晶用于重结晶:一般是在蒸发皿中进行,对热稳定的溶液可直火加热,当溶液弄躲到一定程度后,冷却就有溶质的晶体析出,如果纯度不符合要求,需要重新加溶剂溶解、蒸发和再结晶,即重结晶。
扩展资料:
重结晶实验原理:
意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。
适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
参考资料:百度百科-重结晶
重结晶法各步骤的主要目的是什么?
重结晶法各步骤的主要目的是:
(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。
(2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色)。
(3)抽滤、冷却结晶,除去母液。
(4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。
重结晶法的实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。
扩展资料
注意事项
(1)溶剂量的多少,因同时考虑两个因素。容极少则收率高,但可能给热过滤带来麻烦,并可能造成更大的损失;容极多,显然会影响回收率。故两者应综合考虑。
(2)可以在溶剂沸点温度时溶解固体,但必须注意实际操作温度是多少,否则会因实际操作时,被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物,可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液,故因具体情况决定,不能一概而论。
(3)为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒,应在锥形瓶上装置回流冷凝管,添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
(4)若溶液中含有色杂质,则应加活性炭脱色,应特别注意活性炭的使用。
参考资料来源:百度百科–重结晶
简述重结晶的一般步骤
重结晶的一般步骤如下:
1、选择适宜的溶剂;
2、固体物质的溶解,将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液;
3、杂质的除去,加活性炭脱色;
4、晶体的析出,冷却滤液,使溶液析出晶体;
5、晶体的收集和洗涤,把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来,抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥;
7、晶体的干燥,纯化后的晶体,可根据实际情况自然晾干或烘箱烘干。
重结晶的原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
想知道重结晶法是什么?
结晶法是精制固体化合物的重要方法之一。结晶法是利用混合物中各成分在同一种溶剂里溶解度的不同或在冷热情况下溶解度显著差异,而采用结晶方法加以分离的操作方法。只要有结晶形成,表明化合物纯度达到了相当纯度。初次析出的结晶往往不纯,将不纯的结晶处理制成较纯结晶的过程叫重结晶。
结晶法时结晶溶剂的选择:
1、溶剂对欲结晶的成分热时溶解度大,冷时溶解度小,差别越大越好。
2、溶剂对杂质在冷、热时均溶或者不溶。
3、溶剂不与欲结晶成分发生化学反应。
4、溶剂的沸点不宜过高或过低。
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