复合肥氮的测定 复合肥氮测定蒸馏方法

化肥检测标准

飞秒检测发现主要包括以下标准：

GBT　13565-1992肥料采样报告格式 (2012-06-09)

· GBT　17767.1-1999有机-无机复混肥料中总氮含量的测定 (2012-06-09)

· GBT17419-1998含氨基酸叶面肥料 (2012-06-09)

· GBT　14540.3-1993复混肥料中锰的测定方法 (2012-06-09)

· GBT　14540.1-1993复混肥料中钼的测定方法　硫氰酸钠分光光度法 (2012-06-09)

· GBT　14539.3-1993复混肥料中镉的测定方法 (2012-06-09)

· GBT　14539.1-1993复混肥料中砷、镉、铅的测定　试样溶液制备 (2012-06-09)

· GBT　13565-1992肥料采样报告格式 (2012-06-08)

· GBT　10515-1989硝酸磷肥粒度测定 (2012-06-08)

· GBT　10513-1989硝酸磷肥中游离水含量的测定　卡尔·费休法 (2012-06-08)

· GBT　10511-1989硝酸膦肥中总氮含量的测定　蒸馏后滴定法 (2012-06-08)

· GBT　8577-1988复混肥料中游离水含量测定　卡尔·费休法 (2012-06-08)

· GBT　8575-1988复混肥料中游离水含量测定　真空干燥法 (2012-06-08)

· GBT　8573-1999复混肥料中有效磷含量测定 (2012-06-08)

· GBT　8571-1988复混肥料　实验室样品制备 (2012-06-08)

· GBT　3600-2000肥料中氨态氮含量的测定　甲醛法 (2012-06-07)

· GBT　3597-1983肥料中硝态氮含量的测定,氮试剂重量法 (2012-06-07)

· GB　18382-2001肥料标识、内容和要求 (2012-06-07)

· GB　15063-2001复混肥料 (2012-06-07)

· GBT　17767.3-1999有机-无机复混肥料中总钾含量的测定 (2012-06-07)

· 中华人民共和国农业行业标准-有机肥料（NY525-2012） (2012-06-07)

· 氯化钾国家标准(GB6549-2011)6月实施 (2012-06-02)

复混肥料的质量标准有哪些？怎样简易识别？

答：（1）质量标准。见表12。

表12 复混肥料相关质量标准

注：①组成产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。②以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷，可不控制”，“水溶性磷占有效磷百分率”指标。若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。③如产品氯离子含量大于3.0%，并在包装容器上标明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。

（2）简易识别。

①复混肥料的总养分含量必须是氮（N）、磷（P2O5）和钾（K2O）含量之和，其他元素的含量不能计入总养分含量，否则会误导农民消费。

②氮、磷、钾三元或二元复混肥料的总养分含量不得低于25%，否则为不合格产品。

③复混肥料因原料和制作工艺不同有黑灰色、灰色、乳白色、粉红色和淡黄色等多种颜色，其外观为小球形，表面光滑，颗粒均匀，无明显的粉料和机械杂质。如果容易结块，则水分含量过高。

④复混肥料一般不能完全溶于水，但放入水中，颗粒会逐渐散开变成糊状。肥料颗粒的溶散速率部分地反映出养分的释放速率。优质肥料的溶散速率为慢慢溶散，它能保持养分的平衡与均匀供应，达到延长肥效的目的。如果肥料颗粒放入水中长时间不溶散，其肥料质量将存在一定问题。

怎样检测复合肥中的氮磷钾

(1)复合肥—焰色反应呈紫色泽有钾！

（2）与熟石灰混合研磨，有氨气气味有铵！

（3）溶于水，调中性加硝酸银有黄色沉淀，加硝酸沉淀消失则有磷酸根！

OK?

复混肥料的复混肥料（复合肥料）国家标准

GB 15063—2001 本标准第4章、第6章、第7章和第8章中8.1、8.2条为强制性条款，其余为推荐性条款。

本标准对GB 15063—1994《复混肥料》进行的修订。

本标准增加了术语和定义，进一步明确了适用范围，严格了有关包装标识的规定。同时提高了高浓度产品的水溶性磷占有效磷百分率指标和二元低浓度产品的总养分指标。

本标准增加了氯离子含量的指标及其分析方法，取消了颗粒平均抗压碎力指标及测定方法，采用了新的有效磷含量测定方法，使本标准更适合于目前市场发展的要求，也使分析方法更加简便，易于执行。

本标准自实施之日起，同时代替GB 15063—1994。

本标准由国家石油和化学工业局提出。

本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。

本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、中国-阿拉伯化肥有限公司。

本标准主要起草人：刘刚、杜显兰、张小沁、章明洪、朱涛。

本标准于1994年首次发布。 本标准规定了复混肥的技术要求，试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。

本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷钾肥等应执行相应的产品标准。 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T1250 — 1989极限数值的表示方法和判定方法。

GB/T 6003.1 — 1997 金属丝编织网试验筛（eqv ISO 3310 – 1：1990）

GB/T 6679 — 1986 固体化工产品采样通则

GB 8569 — 1997 固体化学肥料包装

GB/T 8572 — 2001复混肥料中总氮含量测定，蒸馏后测定法（neqISO 5315：1984）

GB/T 8573 — 1999 复混肥中有效磷含量测定

GB/T 8574 — 1988 复混肥料中钾含量测定，四苯基合硼酸钾重量法（eqv ISO 5317：1983和ISO 5318：1983）

GB/T 8576 — 1988 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法

GB/T 8577 — 1988 复混肥料中游离水含量测 卡尔·费休法（neq ISO 760：1978）

GB 18382 — 2001 肥料标识 内容和要求（neq ISO 7409：1984）

HG/T 2843 — 1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 本标准采用下列定义：

3.1 复混肥料（Compound fertilizer）氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）掺混方法制成的肥料。

3.2 复合肥料（complex fertilizer）氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法制成的肥料，是复混肥料的一种。

3.3 掺合肥料（blended fertilizer）氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由干混方法制成的肥料，是复混肥料的一种。

3.4 有机-无机复混肥料（organic-inorganic compound fertilizer）含有一定量有机质的复混肥料。

3.5 大量元素（主要养分）（primary nutrient；macronuutrient）对元素氮、磷、钾的通称。

3.6 中量元素（次要养分）（secondary element；nutrient）对元素钙、镁、硫等的通称。

3.7 微量元素（微量养分）（trace element；micronutrient）植物生长所必需的，但相对来说是少量的元素，列如硼、锰、铁、锌、铜、钼或钴等。

3.8 总养分（total primary nutrient）总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和，以质量百分数计。

3.9 标明量（declarable content）在肥料或土壤调理剂标签或质量证明书上标明的元素（或氧化物）含量。

3.10 标识（marking）

用于识别肥料产品及其质量、数量、特征、特性和使用方法所做的各种表示的统称。标识可用文字、符号、图案以及其他说明物等表示。

3.11 标签（label）

供识别肥料和了解其主要性能而附以必要资料的纸片，塑料片或者包装等容器的印刷部分。

3.12 配合式（formula）

按N-P2O5-K2O（总氮 — 有效五氧化二磷 —氧化钾）顺序，用阿拉伯数字分别表示其在复混肥料中所占百分比含量的一种方式。

注：“O”表示肥料中不含该元素。 4.1 外观：粒状、条状或片状产品，无机械杂质。

4.2 复混肥料（复合肥料）应符合表1要求 % 项目 高浓度 中浓渡 低浓度 总养分（N+P2O5+K2O）， ≥ 40.0 30.0 25.0 水溶性磷占有效磷百分率， ≥ 70 50 40 水分（H2O）， ≤ 2.0 2.5 5.0 粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm）， ≥ 90 90 80 氯离子（Cl）， ≤ 3.0 3.0 3.0 注：

1 组织产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。

2 以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。

3 如产品氯离子含量大于3.0%，并在包装容器上标明“含氮”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氮”时，必需检验氯离子含量。 本标准中所用式剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定。

5.1外观

目视法测定。

5.2 总氮含量测定 蒸馏后滴定法

按GB/T 8572规定进行。

5.3 有效磷含量的测定及水溶性磷占有效磷百分率的计算

按GB/T8573规定进行。

5.4 钾含量的测定 四苯基合硼酸钾重量法

按GB/T8574-1988规定进行，取消其中6.1中加甲醛步骤。

5.4.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.4.2 允许差

5.4.2.1 平行测定的绝对差应符合表2要求： 钾（K2O）（X），% X10.0 10.0≤x≤20.0 X20.0 绝对差值，% ≤ 0.40 0.60 0.80 5.5 水分测定

5.5.1 卡尔·费休法 仲裁法

按GB/T 8577规定进行。

5.5.2 真空烘箱法

按GB/T 8576规定进行。

5.6粒度测定 筛分法

5.6.1方法提要

用一定规格试验筛，将实验室样品分成不同粒径，称量，计算百分率。

5.6.2 仪器

通常实验室用仪器：

5.6.2.1试验筛（GB 6003.1R40/3系列）：孔径为1.00mm、4.75mm或3.35mm、5.60mm的筛子，附盖和底盘；

5.6.2.2天平：感量为0.5g；

5.6.2.3振筛机。

5.6.3 分析步骤

根据产品颗粒的大小，将筛子按1.00mm、4.75mm或（3.35mm、5.60mm）依次叠好装上底盘，称取6.9中经格槽缩分器缩分的试样约200g（精确至0.5g），分别置于4.75mm或5.60mm筛子上，盖上筛盖，置于振筛机上，夹紧筛盖，振荡5min，或进行人工筛分。称量1.00-4.75mm或3.35mm- 5.60mm之间的试料（精确至0.5g），夹在筛孔中的试料作不通过此筛处理。

5.6.4 分析结果表述

粒度x1，以1.00mm-4.75mm或3.35mm-5.60mm试料质量占整个试料质量的百分数（%）表示，按式（1）计算：

X1= …………………………（1）

式中：m1—1.00mm-4.75mm或3.35mm-5.60mm之间的试料质量，g；

m—试料的质量，g。

所得结果应表示至一位小数。

5.7 氯离子含量测定

5.7.1 方法提要

试料在微酸性溶液中，加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，用邻苯二钾酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指标剂，用氰酸铵标准滴定溶液定剩余的硝酸银。

5.7.2试剂

5.7.2.1 邻苯二钾酸二丁酯；

5.7.2.2 硝酸溶液：1+1；

5.7.2.3 硝酸银溶液[c（AgNO3）=0.5mol/L]：称取8.7g硝酸银，溶解于水中，稀释至1000ml，储存于棕色瓶中；

5.7.2.4 氯离子标准溶液（1mg/mL）：准确称取1.648 7g经2700C -3000C烘干至恒重的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1000mL量瓶中，稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子（Clmacr;）；

5.7.2.5 硫酸铁铵指示液（80g/L）：溶解8.0g硫酸铁铵于75mL水中，过滤，加几滴硫酸，使棕色消失，稀释至100ml，

5.7.2.6 硫酸铁铵标准滴定溶液[c（NH4SCN）=0.05mol/L]：称取3.8g硫氰酸铵溶解于水中，稀释至1000mL。

标定方法如下：准确吸取25.0mL氯标准溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液和25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。加入水，使溶液总体积约为100mL，加入2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。

硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度c（mol/L）

按式（2）计算：

c= …………………………（2）

式中：Vo—空白试验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

V1—滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

m2—与1.00mL硝酸银溶液中氯离子的质量，g；

0.035 45—与1.00mL硝酸银溶液c[（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子质量。

5.7.3 操作步骤

称取试样约1g至10g（精确至0.001g）（称样范围见表4）于250mL烧杯中，加100mL水，缓慢加热至沸，继续微沸10min，冷却至室温，溶液转移到250mL量瓶中，稀释至刻度，混均。干过滤，弃去最初的部分滤液。 氯离子（x），% X5 5≤x≤25 X25 称样量，g 10 – 5 5 – 1 1 准确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg）于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液，加入25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二钾酸二丁酯，摇动片刻。

加入水，使溶液总体约为100mL，加入2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白实验。

5.7.4 分析结果的表述

氯离子X2的质量分数（%）按式（3）计算：

X2= …………………………（3）

式中：V0—空白试验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

V2—滴定试液时所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

c—硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；

m3—试料的质量，g；

D—测定时吸取试液体积与试液的总体积之比；

0.035 45—与1.00mL硝酸银溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子质量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

5.7.5 允许差

5.7.5.1平行测定结果的绝对差值（%）应符合表5要求 6.1 本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T1250中“修约值比较法”。

6.2 产品应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品等级产品净含量、总养分含量以及分别标明氮、磷、钾含量、氯离子含量、生产许可证号、及本标准编号。以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥的产品应注明为“枸溶性磷”。

6.3 用户有权按本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行检验，核检其质量指标是否符合本标准要求。

6.4 氯离子含量为型式检验项目，下列情况时，应检测氯离子含量：

a. 正式生产时，原料、工艺发生变化；

b. 正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期行进行一次检验；

c. 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。

6.5 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合标准要求时，则整批产品不能验收。

6.6 产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为1 000t。

6.7 袋装产品，按表7采样，超过512袋时，按式（4）计算结果采样，计算结果如遇小数，则进为整数。 总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数 1-10 全部袋数 182-216 18 11-49 11 217-254 19 50-64 12 255-296 20 65-81 13 297-343 21 82-101 14 344-394 22 102-125 15 395-450 23 126-151 16 451-512 24 152-181 17 超过512袋时，按试（4）计算结果采样：

采样袋数=3 …………………（4）

式中：N—每批产品总袋数。

按表7或式（4）计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不得少于2g。

6.8 散装产品，按GB/T 6679规定进行采样

6.9 样品缩分：将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1 000g，分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名，一瓶作产品质量分析，一瓶保存二个月，以备查用。

6.10 试样制备：由6.9中所取一瓶500g缩分样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全不通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子）混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，作成分分析。余下实验室样品供粒度测定。

6.11 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。 8.1 产品用编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或内涂膜聚丙烯编织袋包装，应按GB 8569规定执行。每袋净含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg、（10±0.1）kg，每批产品平均袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。

8.2 在规定每袋净含量范围内的产品中有添加物时，必须与原物料混合均匀，不得以小包装形式放入包装袋中。

8.3 产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。

产品规格有：

通用型：15-15-15 45%

复合肥：16-16-16 48%

复合肥：17-17-17 51%

复合肥：18-18-18 54%

复合肥：15-10-15 40%

高氮型：25-0-0 25%

复合肥：30-0-0 30%

复合肥：30-5-0 35%

复合肥：30-0-5 35%

复合肥：28-5-7 40%

高磷型：18-22-5 45%

复合肥：16-26-6 48%

高钾型：18-9-18 45%

高钾型：18-10-20 48%

复合肥：15-5-21 41%

多彩控释：24-14-10 48%

多彩控释：22-8-12 42%

硫磷酸铵：20-20-24（S） 64%

硫磷酸铵：26-10-24（S） 60%

硫磷酸铵：16-20-24（S） 60%

硝基磷酸铵：26-13-0 39%

太阳能高效复合肥：26-0-0 26%

太阳能高效复合肥：26-0-6 32%

太阳能高效复合肥：25-5-6 36%

太阳能高效复合肥：18-6-18 42%

硫酸钾镁肥： 22%

白加黑：15-15-15 16-16-16 17-17-17 18-18-18

肥料养分检测的国标方法

肥料养分检测的国标方法

国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了掺混肥料（BB肥）的国家标准GB 21633-2008（以下简称“新标准”），该标准将于2008年12月1日起正式实施。该标准是部分条文强制性国家标准，标准实施后，企业生产的掺混肥料（BB肥）内在质量和产品标识都要执行新标准，而不能再执行复混肥料（复合肥料）国家标准GB 15063-2001。以下是新标准的几个要点。

一、标准的适用范围

新标准适用于氮、磷、钾三种养分中至少有两种养分标明量的由干混方法制成的颗粒状肥料；适用于用干混法掺入颗粒氮肥（如大颗粒尿素）、颗粒磷肥（如磷铵）和颗粒钾肥中的一种或多种颗粒的复混肥料。新标准不适用于在复混肥料中仅干混有有机颗粒、生物制剂颗粒、中微量元素颗粒中的一种或多种颗粒的产品。

二、养分指标不区分高中低浓度

与复混肥料国家标准按总养分含量分高、中、低浓度不同，新标准只有一个指标：总养分不低于35.0%。水溶性磷占有效磷的百分率、水分含量和粒度（2.00mm～4.00mm）的指标分别为：不低于60%、不高于2.0%和不低于70%。

三、中微量元素方面有新突破

2001年在修订复混肥料（复合肥料）国家标准时，国家同时发布了GB 15063-2001《复混肥料（复合肥料）》与GB 18382-2001《肥料标识 内容和要求》。为了杜绝当时部分企业将中量、微量元素计入总养分等利用标识误导消费者的现象，标准明确规定：若加入中量元素、微量元素，不得在包装容器和质量证明书上标明。但是考虑中微量元素也是农作物不可缺少的养分，在标准中预留了“有国家标准或行业标准规定的除外”的接口。近年来，全国测土配方施肥的推广力度不断加大，调整氮磷钾配比的同时有针对性地增施中量、微量元素变得越来越重要。2006年，农业部发布农业行业标准NY/T 1112-2006《配方肥料》，第一次对铁、锰、铜、锌、硼和钼微量元素“开禁”。该标准规定：铁、锰、铜、锌、硼含量不低于0.2%和钼含量不低于0.01%可以在包装标识中标明，但不得计入总养分。而此次发布的新标准规定，单一中量元素不低于2.0%、单一微量元素不低于0.02%可以在包装标识中标明，但不得计入总养分。中量、微量元素的检测方法目前按GB/T 19203-2003、GB/T 14540-2003标准执行。

四、采样方案更科学合理

掺混肥料（BB肥）在储运过程中，不同密度的物料颗粒容易分层，会造成包装内养分分布不均匀。按复混肥料国家标准规定的采样方案，容易出现养分检测结果与实际偏差较大的情况。新标准针对掺混肥料的产品特点规定了较为科学合理的采样方案：使用专用的内外双层的、可旋转关闭内槽的采样探子；依次从包装四角处采样；总样品量不少于4公斤；样品必须用格槽式缩分器缩分。

五、标识新规定

按新标准要求，产品名称只能使用“掺混肥料”或“掺混肥料（BB肥）”。氯离子含量大于3%的必须明确标注中文“含氯”，不可以用“氯”、“含Cl”或“Cl”代替。并且标“含氯”不得同时标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基等容易导致用户误认为产品不含氯的字样。加入硝铵原料的掺混肥料应在包装正面标注硝铵质量分数，并在标识中标注安全注意事项。

六、增加了吨袋包装规格

BB肥的英文是Bulk blending fertilizer，意思是散装掺混肥料。BB肥在国外大多是现混现用、短途散装运输，但在中国目前基本上没有散装肥料。新标准第一次将1000公斤的吨袋包装列入净含量的规格，这主要是考虑中国种植业在一些地区已经开始集约化，对散装或吨袋装的肥料会有一定的需求。

复合肥中氮磷钾含量分析

我最近在做氨氮和磷 不过我是用分光光度法测定的 氨氮是纳氏试剂比色法 磷是钼氨酸分光光度法 具体的步骤：纳氏试剂比色法

1 原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度,计算其含量.

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.

2 仪器

2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.

2.2 分光光度计

2.3 pH计

3 试剂

配制试剂用水均应为无氨水

3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:

3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.

3.2 1mol/L盐酸溶液.

3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.

3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.

3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0～7.6.

3.6 防沫剂,如石蜡碎片.

3.7 吸收液:

3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.

3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.

3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞（HgCl2）溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液（3.8.1）徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.

3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

4 测定步骤

4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.

采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

4.3 水样的测定:

4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.

4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.

4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

5 计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,

按下式计算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;

V——水样体积,mL.

6 注意事项:

6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.

6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法

1 方法提要

在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”， 用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量。

2 试剂和材料

2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-。

称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-。

吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月；

2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天；

2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；

2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液，贮存期7天。

3 仪器和设备

一般实验室用仪器和

3.1 分光光度计：波长范围400 ～ 800nm；

3.2 可调电炉：800W。

4 分析步骤

4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定

吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）。在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半(1/2)。取下冷却至室温，然后全部移至50 mL比色管中，加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。在25 ～30℃下放置10min，用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。

4.2 正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定

吸取10.00mL水样于50mL比色管中，加入20mL水，5mL钼酸铵溶（2.3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ～30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。

4.3 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制

取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液（2.2），各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ～ 30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横座标，对应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。

5 分析结果的计算

5.1 水样中总磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算：

X ＝ A/Vw * 1000

式中：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量，毫克；

Vw——水样体积，毫升。

5.2 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算：

X ＝ A/Vw * 1000

式中：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量，毫克；

Vw——水样体积，毫升。

6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。

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