氮肥中含氮量测定注意事项 肥料中氮含量的测定国标方法

实验：铵态氮肥含氮量测定（请给出详细过程）

实验目的：

1．了解弱酸强化的基本原理。

2．掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。

3．熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

实验原理：

由于铵盐中NH4+的酸性太弱Ka＝5.6X10—11故无法用NaOH标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛作用，定量生成质子化的六次甲基四胺和H+，反应如下：

4NH4+ + 6HCHO → (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

所生成的(CH2)6N4H+ ( Ka = 7.1 × 10－6)和H+可用NaOH标准溶液进行滴定。滴定反应为：

（CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH－ → （CH2)6N4 + 4H2O

由上述反应可知，4mol(NH4)2SO4与甲醛作用，生成3mol H+(强酸)和1mol (CH2)6N4H+ 离子，即lmolNH4+相当于1mol NaOH。

实验内容：

1．甲醛溶液的处理

甲醛中常含有微量酸，应事先除去。其方法如下：取原瓶甲醛上层清液40mL于烧杯中，用水稀释一倍，加2～3滴酚酞指示剂，用NaOH滴定至微红。

2．(NH4)2SO4试样中含氮量的测定

准确称取0.2～0.3g试样三份，分别置于250mL锥形瓶中,加20～30mL水溶解，加2滴甲基红指示剂，用 0.1 mo1·L—1NaOH中和后(滴至溶液由红色变为黄色)，加入10mL处理后的甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置一分钟后，用0.1 mo1·L—1NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色，30s不褪色，即为终点，根据用去的NaOH的体积计算试样含氮量。

注意事项

试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和，以免影响测定。

肥料检测标准有哪些标准？

关于肥料检测标准可以参考：土壤肥料检测标准

单质化肥氮、磷、钾含量的测定方法及步骤：

(一)氮素化肥氮含量的测定

1. 硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸氢铵等铵态氮肥含氮量的测定

(1) 待测液的制备

称取经磨细的有代表性肥料样品 0.5g，置于 100mL 三角瓶中，加入蒸馏水约 30mL 左右， 再加入肥料水解剂 10 滴，振荡至完全溶解为止(或振荡 30 分钟)，然后转移入 100mL 容量瓶中， 用蒸馏水定容，然后过滤于干燥的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。

用 1mL 吸管吸 1.0mL 滤液于 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀即为铵态氮待测液。

(2) 测定步骤；

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：

肥料铵态氮 1 号试剂 4 滴

肥料铵态氮 2 号试剂 4 滴

肥料铵态氮 3 号试剂 4 滴

摇匀，静置 5 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 18.0。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料铵态氮的含量（％），对于硝酸铵而言，将测定值×2，即为肥料含氮量。

2. 硝态氮肥中氮含量的测定

（1） 待测液的制备：同铵态氮肥含氮量的测定时待测液制备过程。

（2） 测定步骤

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：

肥料硝态氮 1 号试剂 2 滴

肥料硝态氮 2 号试剂 4 滴

肥料硝态氮 3 号试剂 1 滴（滴加前须剧烈摇动或 70℃热水水浴加热 3 分钟摇动几下，使沉淀物充分悬浮后再滴加）

摇匀，静置 15 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定。

①拨动滤光片左轮使数值置 2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 12.0。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料硝态氮的含量（％），若肥料为硝酸铵，则将测定值×2 即为硝酸铵肥料的含氮量。

3. 尿素含氮量的测定

（1） 待测液的制备

称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g 置于 100mL 三角瓶中，加入 5mL 水将肥料润湿，再加入 2mL 浓硫酸（或直接加入 5mL 肥料水解剂），用小火加热，不停地摇动，待无气泡和冒白烟 后停止加热，冷却后转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用 1mL 吸管吸 0.5mL 滤液(当氮含量高于 30%需稀释 4 万倍时)或用 1mL 吸管吸 1.0mL 滤液(当氮含量低于 30%需稀释2 万倍时)放入 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容即为待测液（此待测液可用于复合肥中磷钾含量的测定）。

（2） 同单质肥料铵态氮素的测定，标准液浓度显示值调整为 36（稀释两万倍时调 18），待测液的浓度显示即为尿素及复合肥氮素的含量(%)。

4. 尿素中缩二脲含量的测定

(1) 待测液的制备

称取 3.00g 尿素样品（精确至 0.01g），倒入 100mL 容量瓶中，加适量水溶解后，用蒸馏水定容至刻度，摇匀即成待测液。

(2) 测定步骤

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白液用）、蒸馏水 2mL+1 滴缩二脲标准储备液（作标准）、待测液 2mL 于三个小试管中，向三个试管中分别依次加入：

缩二脲 1 号试剂 2 滴

缩二脲 2 号试剂 4 滴

摇匀，保持温度 25℃左右，15 分钟后，分别转移到三只比色皿中上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 1.00。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为尿素中缩二脲的含量（％）。

硫酸铵中含氮量的测定需注意什么问题

实验目的：

(1)学习NaOH标准溶液的配制和标定方法；

(2)学习容量瓶和移液管的使用方法,进一步熟练碱式滴定管的滴定操作；

(3)学习用甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法。

实验原理：

由于铵盐中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接正确滴定.常采用甲醛法使弱酸强化,发应按下式定量进行

4 NH4+ +6HCHO====(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O

酸可用NaOH标准溶液标定,用酚酞作指示剂.NaOH固体腐蚀性强,易潮解和吸收空气中的CO2,导致不纯.因此,NaOH标准溶液的浓度需要通过标定.常用的基准试剂是邻苯二甲酸氢钾和草酸等,但由于前者易于保存,摩尔质量较大,因而应用更为广泛.发应如下：HP— +OH— =====P2— +H2O

由于滴定至计量点是溶液显碱性,因此用酚酞作指示剂

了解甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法

了解NaOH标准溶液的配制和标定方法。

基本操作：

  NaOH标准溶液的配制、碱式滴定管的操纵。

实验步骤：

（1)配制0.1mol/LNaOH溶液1000ml

快速称4.0gNaOH固体于烧杯中,加约50ml水搅拌使其溶解,转进带橡皮塞的玻璃试剂瓶中,再加水至1000ml,盖紧塞子,摇匀,贴上标签。

(2)(NH4)2SO4的含氮量

称1.5g~1.8g(NH4)2SO4于烧杯,加水搅拌溶解,转进250ml容量瓶→定容.取25.00ml试样,加10mlHCHO和1~2滴酚酞于锥形瓶→摇匀静置2分钟,用NaOH标准溶液滴定。

注意事项：

甲醛中含有少量的甲酸，应事先除往；

留意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。

题目分析：

①标定时终点判定不正确,指示剂应该微红；

②配制溶液的浓度和需要的浓度有差别。