氨基酸头孢混合(微源检测利用离子色谱检验头孢曲松中甲基肼)

氨基酸头孢混合

微源检测利用离子色谱检验头孢曲松中甲基肼

头孢曲松为长效第三代头孢菌素,抗菌谱广,对革兰阳性菌和阴性菌均有作用;抗菌活性强,对卢一内酰胺酶稳定,在血清中半衰期长。用于敏感菌所致的各种感染,如败血症、脑膜炎、扁桃炎、急慢性支气管炎、支气管扩张、肺炎、肺化脓症、耳鼻喉感染、骨和关节感染、慢性呼吸道疾患二次感染、腹膜炎、胆囊炎、生殖器感染等。副作用比较轻微,有长效、高效、安全等特点。

在该原料药的合成过程中,以甲基肼盐酸盐为原料合成得到过程中间体,因此甲基肼可能在最终合成的产品有残留。甲基肼为剧毒物质,因此必须控制最终产品中的甲基肼残留量。

微源检测利用离子色谱检验头孢曲松中甲基肼

解决方案:

测定小分子有机胺常用的方法有顶空气相色谱法和液相离子对法,但这两种方法在灵敏度和分离方面都不能满足要求。微源检测采用离子色谱法分离,脉冲安培法检测,有效分离测定了头孢曲松中的肼和甲基肼,二者分离度好,灵敏度高,操作简便,建立了一种有效的药品质量控制方法。

微源检测利用离子色谱检验头孢曲松中甲基肼

实验部分: 仪器型号:Thermo Fisher Dionex ICS 5000+

进样器:AS-AP 自动进样器

流动相:甲基磺酸(Fisher,99%)ThermoScientific Barnstead GenPure Pro超纯水

色谱柱:/

检测器:安培检测器,金电极;Ag/AgCl参比电极;电位波形:氨基酸电位波形

色谱图:

微源检测利用离子色谱检验头孢曲松中甲基肼

头孢曲松中的甲基肼的测定色谱图 1-肼、2-甲基肼

结论:

通过测定头孢曲松中的肼和甲基肼,分离度好,灵敏度高,适合供试品中甲基肼的检测。

微源检测利用离子色谱检验头孢曲松中甲基肼

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