今天跟大家唠唠我最近搞的肥料氮测定,这玩意儿听着高大上,做起来也挺接地气的。
话说回来,最开始接到这个任务,我也是一头雾水,肥料氮?测它干后来才知道,这玩意儿直接关系到肥料的质量,含量不够,庄稼可不爱吃!
第一步,当然是准备工作! 我先把实验室里里外外打扫一遍,毕竟干干净净的环境才能出好结果嘛然后把要用的试剂、仪器都拿出来,仔细检查一遍,看看有没有过期或者损坏的。 像什么凯氏定氮蒸馏器、锥形瓶、滴定管、还有各种酸碱指示剂,那都是必备的家伙事儿。
就是样品处理。 这步很重要,直接影响到后面的结果。我先从肥料样品里取出一小部分,用研钵磨细,磨得越细越这样才能保证氮元素能充分释放出来。 称重的时候也要小心,精确到小数点后四位,一丝一毫都不能马虎!
然后,就是消解环节。 我把磨好的样品放到凯氏烧瓶里,加入浓硫酸和催化剂,然后放到消解炉上加热。 这步的目的是把肥料里的有机氮转化成铵离子。 加热的时候要控制好温度,太高容易爆沸,太低又消解不完全。 整个过程都要小心翼翼的,浓硫酸这玩意儿可不是闹着玩的,溅到身上可就惨!
消解完,就到蒸馏的环节。 我把消解好的样品转移到凯氏定氮蒸馏器里,加入氢氧化钠溶液,让铵离子转化成氨气。 然后用蒸汽把氨气蒸馏出来,用硼酸溶液吸收。 蒸馏的时候也要注意速度,太快氨气容易跑掉,太慢又浪费时间。
一步,就是滴定! 我用标准酸溶液滴定吸收氨气的硼酸溶液,根据酸的消耗量,就可以算出样品中氮的含量。 滴定的时候要控制好滴定速度,眼睛要紧紧盯着锥形瓶里的颜色变化,一变色就立刻停止滴定。 这步需要一定的经验,才能保证结果的准确性。
- 样品制备要认真,磨细、称准,一个都不能少。
- 消解过程要小心,温度、时间,都要控制
- 蒸馏过程要注意,速度、冷凝,都要保证。
- 滴定过程要细心,颜色变化,要盯紧。
整个过程下来,我感觉就像做一场化学实验,每一步都充满挑战和乐趣。虽然中间也遇到一些问题,比如消解的时候爆沸,滴定的时候颜色判断不准等等,但我都一一克服。 最终,我得到满意的结果,也对肥料氮的测定有更深入的解。
这回实践,让我深刻体会到,做实验不仅需要扎实的理论知识,更需要耐心和细心。只有把每一个细节都做到位,才能得到准确可靠的结果。 以后有机会,我还想尝试更多的实验,不断提升自己的实践能力!
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