肥料氨基酸含量检测方法(国家标准氨基酸检测方法)

肥料氨基酸含量检测方法

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标准号：NY 525—2002

标准名称：有机肥料

标准分类：农业土壤化肥标准

1范围

本标准规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检测规则、标识、包装、运输和贮存。

本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料，经发酵腐熟后制成的有机肥料。

本标准不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB8172城镇垃圾农用控制标准

GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法

GB18382肥料标识内容和要求

3术语和定义

下列术语和定又适用于本标准。

有机肥料 organicfertilizer

主要来源于植物和（或）动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的合碳物料。

4要求

4.1外观；有机肥料为褐色或灰褐色，粒状或粉状，无机械杂质，无恶臭。

4.2有机肥料的技术指标应符合表1的要求。

表1有机肥料的技术指标

项目指标

有机质含量（以干基计）/（%）≥ 30

总养分（氮+五氧化二磷+氧化钾）含量（以干基计）/（%）≥ 4.0

水分（游离水）含量/（%）≤ 20

酸碱度 pH 5.5-8.0

4.3有机肥料中的重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值指标应符合 GB8172的要求。

5试验方法

本标准中所用水应符合 GB/T6682中三级水的规定。所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液，按 GB/T601规定制备。

5.1外观

目视、鼻嗅测定。

5.2有机质含量测定（重铬酸钾容量法）

5.2.1方法原理

用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。

5.2.2仪器、设备

通常实验室用仪器设备。

5.2.3试剂及制备

5.2.3.1二氧化硅：粉末状。

5.2.3.2浓硫酸（ρ1.84）。

5.2.3.3重铬酸钾（ K2Cr2O7）标准溶液：c〔1/6（K2Cr2O7）〕=1mol/L。

称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定客至1L，摇匀备用。

5.2.3.4重铬酸钾标准溶液：c〔1/6（K2Cr2O7）〕=0.1mol/L。

取c〔1/6（K2Cr2O7）〕=1mol/mL，标准溶液（5.2.3.3）100L加水稀释定容至1L，摇匀备用。

5.2.3.5硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c（FeSO4）=0 2mol/L。

称取（FeSO4•7H2O）（分析纯）55 6g，加水和 c（1/2H2SO4）=6mol/L的硫酸30mL溶解，稀释定容到1L，摇匀备用。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）标定，现用现标定。

c（FeSO4）=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）20.00mL加入150mL三角瓶中，加浓硫酸（5.2.3.2）3mL-5mL和2滴-3滴邻啡口罗啉指示剂（5.2.3.6），用硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度 c：

c1×V1

c=……………………………（1）

V2

式中：c1———重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2———滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

5.2.3.6邻啡口罗啉指示剂：称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡口罗啉（分析纯）1.485g溶

于100mL水中，摇匀备用。

5.2.4测定步骤

称取过Φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，准确加入1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.3）30.00mL，充分摇匀后加浓硫酸60mL，缓缓摇动1min，加一弯颈小漏斗，置于沸水中保温30min，每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶内，加水约100mL，加2-3滴邻啡口罗啉指示剂（5.2.3.6），用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g（精确至0.001g）二氧化硅（5.2.3.1）代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白验。

如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称样量，重新测定。

5.2.4分析结果的表述

肥料有机质含量以肥料的质量分数表示，按式（2）计算：

c×（V0-V）×0.003×1.724

有机质（%）=×100………………（2）

m×（1-X0）×D

式中：c———硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V0———空白试验时，使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V———测定时，使用硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0.003———四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

1.724———由有机碳换算为有机质的系数；

m———试样质量，单位为克（g）；

X0———风干试样的含水量；

D———稀释倍数：50/250。

5.2.6允许差

5.2.6.1取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。

5.2.6.2平行测定的绝对差值应符合表2要求。

表2

有机质/（%）绝对差值/（%）

<30 0.6

30-45 0.8

>45 1.0

不同实验室测定结果的绝对差值应符合表3要求。

表3

有机质/（%）绝对差值/（%）

<30 1.0

30-45 1.5

>45 2.0

5.3全氮含量测定

5.3.1方法原理

有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。

5.3.2试剂

5.3.2.1硫酸（ρ1.84）。

5.3.2.2 30%过氧化氢。

5.3.2.3氢氧化钠：质量浓度为40%的溶液。

称取40g氢氧化钠（化学纯）溶于100mL水中。

5.3.2.4硼酸：质量浓度为2%的溶液。

称取2g硼酸溶于100mL约60℃热水中，冷却，用稀碱在酸度计上调节溶液 pH=4 5。

5.3.2.5定氮混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。

5.3.2.6硫酸〔c（1/2H2SO4）=0.05mol/L〕或盐酸〔c（HCl）=0.05mol/L〕标准溶液：配制和

标定，按照 GB/T601进行。

5.3.3仪器、设备

通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。

5.3.4分析步骤

5.3.4.1试样溶液制备

称取过φ0.5mm筛的风干试样0.5g（精确至0.0001g），置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸（5.3.2.1）和1.5mL过氧化氢（5.3.2.2），小心匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20mL-30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。

5.3.4.2空白试验

除不加试样外，试剂用量和操作同5.3.4.1。

5.3.4.3测定

5.3.4.3.1蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。

5.3.4.3.2吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液（5.3.2.4）和5滴混合指示剂（5.3.2.5）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液（5.3.2.3），关好活塞。加热蒸馏，待馏出液体积约100mL，即可停止蒸馏。

5.3.4.3.3用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（5.3.2.6）滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积（mL）。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL。

5.3.5分析结果的表述

肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示，按式（3）计算：

（V-V0）×c×0.014×D

全氮（N）（%）=×100……………（3）

m×（1-X0）

式中：V———试液滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0———空白滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c———酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

0.014———氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

D———分取倍数，定容体积/分取体积，100/50；

m———称取试样质量，单位为克（g）；

X0———风干试样的含水量。

所得结果应表示至两位小数。

5.3.6允许差

5.3.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.3.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表 4要求。

表4

氮（N）/（%）允许差/（%）

<0.50<0.02

0.50-1.00<0.04

>1.00<0.06

5.4全磷含量测定

5.4.1方法原理

有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围〔1mg/L! 20mg/L：磷（P）〕内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。

5.4.2试剂

5.4.2.1硫酸（ρ1.84）。

5.4.2.2硝酸。

5.4.2.3 30%过氧化氢。

5.4.2.4钒钼酸铵试剂：

A液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。

B液：称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（5.4.2.2），冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。

5.4.2.5氢氧化钠：质量浓度为10%的溶液。

5.4.2.6硫酸（5.4.2.1）：体积分数为5%的溶液。

5.4.2.7磷标准溶液：50μg/mL。

称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（5.4.2.1），冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷（P）50μg。

5.4.2.8 2，4-（或 2，6-）二硝基酚指示剂：质量浓度为0.2%的溶液。称取0.2g2，4-（或2，6-）二硝基酚溶于100mL水中（饱和）。

5.4.2.9无磷滤纸。

5.4.3仪器、设备

通常实验室用仪器设备。

5.4.4分析步骤

5.4.4.1试样溶液制备

称取过φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g，按5.3.4.1操作制备。

5.4.4.2空白溶液制备

除不加试样外，应用的试剂和操作同5.4.2.1。

5.4.4.3测定

吸取5.00mL-10.00mL试样溶液（5.4.4.1）（含磷0.05mg-1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。

5.4.4.4校准曲线绘制

吸取磷标准溶液（5.4.2.7）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-（或 2，6-）二硝基酚指示剂溶液（5.4.2.8），用氢氧化钠溶液（5.4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂（5.4.2.4），摇匀，用水定容。此溶液为 1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。

5.4.5分析结果的表述

肥料的全磷含量以肥料的质量分数表示，按式（4）计算：

c×V×D

全磷（P2O5）（%）=×2.29×10-4…………………（4）

m×（1-X0）

式中：c———由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升（μg/

mL）；

V———显色体积，50mL；

D———分取倍数，定容体积/分取体积，100/5或 100/10；

m———称取试样质量，单位为克（g）；

X0———风干试样的含水量；

2.29———将磷（P）换算成五氧化二磷（P205）的因数；

10-4———将μg/g换算为质量分数的因数。

所得结果应表示至两位小数。

5.4.6允许差

5.4.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.4.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表5要求。

表5

磷（P2O5）/（%）允许差/（%）

<0.50<0.02

0.50-1.00<0.03

>1.00<0.04

5.5全钾含量测定

5.5.1方法原理

有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。

5.5.2试剂

5.5.2.1硫酸（ρ1.84）。

5.5.2.2 30%过氧化氢。

5.5.2.3钾标准贮备溶液：1mg/mL。

称取1.9067g经100℃烘2h的氯化钾，用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾（K）1mg，贮于塑料瓶中。

5.5.2.4钾标准溶液：100μg/mL。

吸取10.00mL钾（K）标准贮备溶液（5.5.2.3）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾（K）100μg。

5.5.3仪器、设备

通常实验室用仪器设备。

5.5.4分析步骤

5.5.4.1试样溶液制备

按5.3.4.1制备。

5.5.4.2空白溶液制备

除不加试样外，应用的试剂和操作同5.5.4.1。

5.5.4.3测定

吸取5.00mL试样溶液（5.5.4.1）于 50mL容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。

5.5.4.4校准曲线绘制

吸取钾标准溶液（5.5.2.4）0，2.50，5.00，7.50，10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为 1mL含钾（K）0，5.00，10.00，15.00，20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液，调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。

5.5.5分析结果的表述

肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示，按式（5）计算：

c×V×D

全钾（K2O）（%）=×1.20 10-4…………………（5）

m×（1-X0）

式中：c———由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V———测定体积，本操作为50mL；

D———分取倍数，定容体积/分取体积，100/5；

m———称取试样质量，单位为克（g）；

X0———风干试样的含水量；

1.20———将钾（K）换算成氧化钾（K2O）的因数；

10-4———将%g/g换算为质量分数的因数。

所得结果应表示至两位小数。

5.5.6允许差

5.5.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.5.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表 6要求。

表6

钾（K2O）/（%）允许差/（%）

<0.60<0.05

0.6-1.20<0.07

1.20-1.80<0.09

>1.80<0.12

5.6水分含量测定（真空烘箱法）

按 GB/T8576进行，分别测定鲜样含水量、风干样含水量（X0）。

5.7酸碱度的测定（pH计法）

5.7.1方法原理

试样经水浸泡平衡，直接用 pH酸度计测定。

5.7.2仪器

通常实验室用仪器和 pH酸度计。

5.7.3试剂和溶液

5.7.3.1 pH4 01标准缓冲液：称取经110℃烘1h的邻苯二钾酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g，用水溶解，稀释定容至1L。

5.7.3.2 pH6 87标准缓冲液：称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.398g和经120-130℃烘 2h的无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀释定容至1L。

5.7.3.3 pH9 18标准缓冲液：称取硼砂（Na2B4O7•10H2O）（在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的

干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶解，稀释定容至1L。

5 7 4操作步骤

称取试样 5 0g于 100mL烧杯中，加 50mL水（经煮沸驱除二氧化碳），搅动 15min，静置

30min，用 pH酸度计测定。

5 7 5允许差

取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，保留一位小数。平行分析结果的绝对差值不大于 0 2pH单位。

5 8重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值的测定

按 GB8172进行。

6检验规则

6 1本标准中质量指标合格判断，采用 GB/T1250中“修约值比较法”。

6 2有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的有机肥料均符合本标准 4 1和 4 2的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：企业名称、产品名称、批号、产品净重、养分总含量、生产日期和本标准号。

6 3重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值为型式检验项目，有下列情况时应检测；

a）正式生产时，原料、工艺发生变化；

b）正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检验；

c）国家质量监督机构提出型式检验的要求时。

6 4如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中选取有机肥料样品进行复验；重新检验结果，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批肥料作不合格处理。

6 5采样

6 5 1抽样方法

商品有机肥料产品抽样方法见表 7。

表 7有机肥料产品抽样方法

总袋数取样袋数总袋数取样袋数总袋数取样袋数

1! 10全部袋数 102! 125 15 255! 296 20

11! 49 11 126! 151 16 297! 343 21

50! 64 12 152! 181 17 344! 394 22

65! 81 13 182! 216 18 395! 450 23

82! 101 14 217! 254 19 451! 512 24

总袋数超过 512袋时，取样袋数按式（6）计算：

取样袋数=3 3(N…………………………（6）

式中：

N———每批取样总袋数。

将抽出的样品袋平放，每袋从最长对角线插入取样器到四分之三处，取不少于 100g样品，每批抽取样品总量不少于 2kg。

6 5 2散装产品

散装产品取样时，按 GB/T6679规定进行。

6 5 3样品缩分

将选取的样品迅速混匀，用四分法将样品缩分到 1000g，分装于三个干净的广口瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名，一瓶供物

理分析，一瓶风干，一瓶保存 2个月，以备查用。

7包装、标识、运输和贮存

7 1有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量（50 0 5）kg、（40 0 4）kg、（25 0 25）kg，平均每袋净含量不得低于 50 0kg、40 0kg、25 0kg。

7 2有机肥料包装袋上应注明：产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净重、标准号、登记证号、企业名称、厂址。其余按 GB18382执行。

7 3有机肥料应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。

望采纳，谢谢

国家标准氨基酸检测方法

国家标准检测食品中的氨基酸是采用先将食品中蛋白质经盐酸水解成为游离氛基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与印三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色浏定氨基酸含量。

氨基酸常用的检测方法和原理

1.分光光度法氨基酸检测：主要是利用氨基酸与衍生剂发生化学反应，产生蓝紫色化合物，该化合物在某一波长处有最大吸收峰，根据吸收值大小得到氨基酸含量。常用的衍生剂为茚三酮。

2.毛细管电泳法氨基酸检测：根据分离原理的不同，可分为毛细管区带电泳、毛细管凝胶电泳、毛细管等电电泳、毛细管等速电泳以及胶束电动力学毛细管电泳。其中，毛细管区带电泳和胶束电动力学毛细管电泳可用于氨基酸检测。

3.近红外光谱法氨基酸检测：利用有机化合物的含氢基团在特定波长区域跃迁，产生光谱的变化，结合统计学方法间接地实现氨基酸的定量检测。

4.气相色谱法氨基酸检测：将氨基酸衍生化处理变为容易气化的物质，根据气态样品中各组分在流动相和固定相中的分配系数的不同，实现对氨基酸的定量分析。

5.高效液相色谱法氨基酸检测：是最常用的一种氨基酸检测方法。由于大多数氨基酸本身没有紫外吸收和荧光反应，因此需要对样品进行衍生化处理将其转化为有紫外吸收和发射荧光的物质，衍生可分为柱前衍生和柱后衍生。

饲料中氨基酸的测定

检测概述

科标检测在氨基酸检测方面具有资深经验，为广大客户提供专业、全面的检测服务：

氨基酸是构成蛋白质的基本单位，在食品、医药、饲料添加剂、化妆品及工农业等诸多方面有着广泛的应用。随着生物工程技术产业的发展逐渐成为21世纪全球的主要产业之一，氨基酸的需求量越来越大，品种变更越来越快，工艺改革越来越新。

检测领域

检测产品：豆类谷物、药材、鱼类、肉类、饲料、食用菌类、保健品、化妆品等等。

检测项目：甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、酪氨酸、蛋氨酸、

苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸和组氨酸、胱氨酸、色氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺等。

检测标准

GB/T 15924.10-2008实验动物配合饲料氨基酸的测定

GB/T 15399-1994饲料中含硫氨基酸测定方法–离子交换色谱法

GB/T 15400-1994饲料中色氨酸测定方法–分光光度法

GB/T 17419-1998含氨基酸叶面肥料

GB/T 18246-2000饲料中氨基酸的测定

GB/T 18654.11-2008养殖鱼类种质检验第11部分：肌肉中主要氨基酸含量的测定

GB/T 23296.12-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中11-氨基十一酸的测定高效液相色谱法

GB/T 28722-2012氨基酸中铁和铅的测定原子吸收光谱法

GB/T 5009.124-2003食品中氨基酸的测定

GB/T 8315-2013茶游离氨基酸总量的测定

NY 1529-2010含氨基酸水溶肥料

NY/T 1518-2008鹿茸中氨基酸的测定氨基酸自动分析仪法

NY 39-1987饲料级L-赖氨酸盐酸盐

NY/T 56-1987谷物籽粒氨基酸测定的前处理方法

QB/T 2409-1998化妆品中氨基酸含量的测定

QB/T 4356-2012黄酒中游离氨基酸的测定高效液相色谱法

SN/T 0930-2000进出口花粉中全氨基酸的测定方法氨基酸自动分析仪法

YC/T 282-2009烟叶游离氨基酸的测定氨基酸分析仪法

YC/T 448-2012烟草及烟草制品游离氨基酸测定离子色谱-积分脉冲安培法

如果有需要可以到第三方检测机构，青岛科标检测

肥料检测的内容包括哪些

关于肥料检测标准可以参考：土壤肥料检测标准

单质化肥氮、磷、钾含量的测定方法及步骤：

(一)氮素化肥氮含量的测定

1.硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸氢铵等铵态氮肥含氮量的测定

(1)待测液的制备

称取经磨细的有代表性肥料样品 0.5g，置于 100mL三角瓶中，加入蒸馏水约 30mL左右，再加入肥料水解剂 10滴，振荡至完全溶解为止(或振荡 30分钟)，然后转移入 100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，然后过滤于干燥的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。

用 1mL吸管吸 1.0mL滤液于 100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀即为铵态氮待测液。

(2)测定步骤；

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料铵态氮 1号试剂 4滴

肥料铵态氮 2号试剂 4滴

肥料铵态氮 3号试剂 4滴

摇匀，静置 5分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 18.0。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料铵态氮的含量（％），对于硝酸铵而言，将测定值×2，即为肥料含氮量。

2.硝态氮肥中氮含量的测定

（1）待测液的制备：同铵态氮肥含氮量的测定时待测液制备过程。

（2）测定步骤

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料硝态氮 1号试剂 2滴

肥料硝态氮 2号试剂 4滴

肥料硝态氮 3号试剂 1滴（滴加前须剧烈摇动或 70℃热水水浴加热 3分钟摇动几下，使沉淀物充分悬浮后再滴加）

摇匀，静置 15分钟后分别转移到比色皿中，上机测定。

①拨动滤光片左轮使数值置 2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 12.0。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料硝态氮的含量（％），若肥料为硝酸铵，则将测定值×2即为硝酸铵肥料的含氮量。

3.尿素含氮量的测定

（1）待测液的制备

称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g置于 100mL三角瓶中，加入 5mL水将肥料润湿，再加入 2mL浓硫酸（或直接加入 5mL肥料水解剂），用小火加热，不停地摇动，待无气泡和冒白烟后停止加热，冷却后转移到 100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用 1mL吸管吸 0.5mL滤液(当氮含量高于 30%需稀释 4万倍时)或用 1mL吸管吸 1.0mL滤液(当氮含量低于 30%需稀释2万倍时)放入 100mL容量瓶中，用蒸馏水定容即为待测液（此待测液可用于复合肥中磷钾含量的测定）。

（2）同单质肥料铵态氮素的测定，标准液浓度显示值调整为36（稀释两万倍时调18），待测液的浓度显示即为尿素及复合肥氮素的含量(%)。

4.尿素中缩二脲含量的测定

(1)待测液的制备

称取3.00g尿素样品（精确至0.01g），倒入100mL容量瓶中，加适量水溶解后，用蒸馏水定容至刻度，摇匀即成待测液。

(2)测定步骤

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白液用）、蒸馏水 2mL+1滴缩二脲标准储备液（作标准）、待测液 2mL于三个小试管中，向三个试管中分别依次加入：

缩二脲1号试剂 2滴

缩二脲2号试剂 4滴

摇匀，保持温度 25℃左右，15分钟后，分别转移到三只比色皿中上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 1.00。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为尿素中缩二脲的含量（％）。

肥料检测标准

飞秒检测发现主要包括以下标准：

GBT13565-1992肥料采样报告格式(2012-06-09)

· GBT17767.1-1999有机-无机复混肥料中总氮含量的测定(2012-06-09)

· GBT17419-1998含氨基酸叶面肥料(2012-06-09)

· GBT14540.3-1993复混肥料中锰的测定方法(2012-06-09)

· GBT14540.1-1993复混肥料中钼的测定方法硫氰酸钠分光光度法(2012-06-09)

· GBT14539.3-1993复混肥料中镉的测定方法(2012-06-09)

· GBT14539.1-1993复混肥料中砷、镉、铅的测定试样溶液制备(2012-06-09)

· GBT13565-1992肥料采样报告格式(2012-06-08)

· GBT10515-1989硝酸磷肥粒度测定(2012-06-08)

· GBT10513-1989硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔·费休法(2012-06-08)

· GBT10511-1989硝酸膦肥中总氮含量的测定蒸馏后滴定法(2012-06-08)

· GBT8577-1988复混肥料中游离水含量测定卡尔·费休法(2012-06-08)

· GBT8575-1988复混肥料中游离水含量测定真空干燥法(2012-06-08)

· GBT8573-1999复混肥料中有效磷含量测定(2012-06-08)

· GBT8571-1988复混肥料实验室样品制备(2012-06-08)

· GBT3600-2000肥料中氨态氮含量的测定甲醛法(2012-06-07)

· GBT3597-1983肥料中硝态氮含量的测定,氮试剂重量法(2012-06-07)

· GB18382-2001肥料标识、内容和要求(2012-06-07)

· GB15063-2001复混肥料(2012-06-07)

· GBT17767.3-1999有机-无机复混肥料中总钾含量的测定(2012-06-07)

·中华人民共和国农业行业标准-有机肥料（NY525-2012）(2012-06-07)

·氯化钾国家标准(GB6549-2011)6月实施(2012-06-02)